GB_T 223.68-1997
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ID： |
A0BA8AE823134189B023DE0094002BA7 |
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文件大小(MB)： |
0.34 |
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页数： |
8 |
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文件格式： |
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日期： |
2004-10-11 |
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GB/T 223* 68-1997,前 言,本标准是根据中华人民共和国国家标准GB/T 1.1—1993标准化工作导则 第1单元:标准的起 草与表述规则 第1部分；标准编写的基本规定和GBL 4—88标准化工作导购 化学分析方法编写 规定，对GB 223.68-89钢铁及合金化学分析方法 燃烧一碘酸怦容量法测定硫量进行修订.,根据GH/T 1.1—1993第4章的4, 2. 3、4.3. 3,以及GB 1. 4—88第6章的6.1Q规定，这次修订中， 增加了"前言”，第2章“引用标准”、第6章“取制样”和第10章“试验报告”，同时，去掉高硫吸收杯，仅以 低硫吸收杯为吸收杯.,本标准的附录A和附录B都是提示的附录,本标准从生效之日起，同时代替GB 223.68—89.,本标潴由中华人民共和国冶金工业部提出.,本标准由全国钢标准化技术委员会技术归口.,本标准由上海第一钢铁厂、冶金工业部钢铁研究总院起草,本标准主要起草人:徐明良、崔秋红、王玉兴,本标准中门981年以GB 223. 2（二）一81首次发布，1989年以GB 223. 68-89进行了修订并确定 了方法精密度.,315,中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法 测定硫含量,Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy The potassium iodate titration method after combustion in the pipe furnace for the determination of sulfur content,CB/T 223- 68-1 997,代替 GB 223.68- 89,1范围,本标准规定了用管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量.,本标准适用于铁、钢、高温合金和精密合金中0^ 003 m）.0.20%5/m）疏含量的测定,2弓I用标准,下列标准包含的条文±通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时.所示版本均为 有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性,GB 222-84钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差,GB 6379-86测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性,3方法提要,试料与助熔剂在高温Cl 25OC.工35OC）管式炉中通氧燃烧，硫被完全氧化成二氧化疏，用酸性淀 粉溶液吸收并以碘酸钾标准溶液滴定。根据消耗的碘酸钾溶液的体积,计算硫含量.,4试剂和材料,4.1 氧纯度不低于99.5%（根/加）,若怀疑氧中含有机杂质，则必须在净化装置（5」）之前增加1只加热温度至450c以上的氧化催化 剂［氧化铜（F ）或柏］管予以处理,4 2溶剂氧适于洗潦试样表面的油质或污垢，如丙酮等,4.3无水氯化钙（固体兀,4-4碘化钾（固体）,4 5碱石棉,4* 6 疏酸（产1. 84 g/mL）,4- 7 盐酸（"L 19 g/mL）a,4-8氢氧化钾（1。0 g/L）o,4.9助溶剂,4 9.1铁粉,国家技术监督局1997-0 3-17批准 1 9"-。9-01实施,316,GB/T 223. 68-1997,4丒9丒2五氧化二钮 朝先置于600,C高温炉中灼烧2 h.3 h,冷却后置于磨瓶中备用,4. 9-3二氧化锡 筛选粒度为0.125 mm的二氧化锡盛于大琵舟中，于1 30TC管式炉中通氧灼烧,2 min,冷却后置于磨口瓶内备用,4.10 淀粉吸收液 称取10g可溶性淀粉（山芋粉），用少量水调成糊状，加入500 mL沸水，搅拌，加热,煮沸后取下，加500 mL水及2滴盐酸（㈤. 19 g/mL>搅拌均匀后静置澄清，使用时取25 mL上层澄清,液，加15 mL盐酸"L 19 g/mL）用水稀释至1 900 mL,混匀.,4.11 碘酸钾标准溶液,411J 碘酸钾标准溶液[dKI5）= O.tH mol/L],称取6 356 0g（准确至±0. 1 mg）碘酸钾（基准试剂）溶于水后，加1 mL氢氧化钾溶液（1。0 g/Lh,移入1 000 mL容量瓶中.用水稀释至刻度、混匀.,4- 11 2碘酸钾标准溶液左凸KI5）= 0. 001 mol/L],移取100 mL碘酸钾（4. IL 1）于1 000 mL容量瓶中，力口 1 g碘化钾（4. 4）并使其溶解*用水稀释至,刻度、混匀,4-11- 3 碘酸钾标准溶液｝（4kIOQ = 0. 000 25 mol/L],b,移取25.00 mL碘酸钾（4J1J）于1 000 mL容量瓶中，力口 1 g碘化钾（4. 4）并使其溶解.用水稀释,至刻度、混匀a,4.11 -4碘酸钾标准溶液的标定 称取三份与试样钢种相似、含量相近的标准样品，按九3.7. 6操作.,三份标准样品所消耗碘酸钾标准溶液毫升数的极差值不超过0- 20 mL,即可取其平均值.按式（1）计算,碘酸钾标准溶液对硫的滴定度,式中；T——碘酸钾标准溶液对硫的滴定度,g/mj,S——标准样品中的硫含量，%（由/加）；,V——滴定标准样品消耗碘酸钾标准溶液的平均体积,mJ,匕——滴定空白试液消耗碘酸钾拆准溶液的平均体积,mL；,m -试料量，g,注：标准样品必须是国家一级标准物质.,4.12 玻璃棉,5仪器与设备,分析中，除下列规定外，仅用通常的实验室仪器、设备（见图l）s,1-氧瓶;2一分压表（带流量计和缓冲阀八3 一缓冲瓶也一洗气瓶;5—干燥塔；6一管式怕；,7-温度控制器由—瓷管；9一带瓷盖的菅舟；1。……
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